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几种水样的萃取方法
作者: 发布于:2015/6/16 10:06:41 点击量:
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  水样的萃取方法(供参考)  

  在国标HJ637---2012当中描述:“样品体积为1000ml,萃取液体积为25ml,使用4cm石英比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为500ml,萃取液体为50ml,使用4cm石英比色皿时,检出限为0.04mg/L,测定下限0.16mg/L。用四氯化碳萃取样品中的石油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类物质等极性物质后,测定石油类。其差值为动植物油类浓度。

  以上国标给出了用红外分光光度法测量不同水样的检出限和测定下限。在实际当中,萃取水样是很复杂的,不同的水样j尽量用不同的方法萃取,如果都一概而论的话对有些水样的测量结果是不合适的。水中油的测量本来就是个难题,影响的环节很多,任何环节出问题对结果都是有影响的。以下对不同的水样用不同方法进行萃取操作加以说明,使其更接近合理化,以提高测量结果的可信度,仅供大家参考。

  地表水和地下水的具体做法            

  地表水主要包括有江水,河水,湖水和海水等近似于无污染的水。         
对已知比较干净基本无污染的地表水(如源头水)建议采取以下萃取方法:取一定量的水用合格的四氯化碳直接萃取,在采样短时间内(24小时内),不酸化,不用无水硫酸钠脱水,直接将四氯化碳与水进行充分振荡,待分层后,将萃取瓶出口的水处理干净,直接将萃取液放入石英比色皿进行测量,用萃取水样的本底做空白。这样做的目的是不去考虑盐酸;无水硫酸钠的杂质对萃取液的影响。这种水在感觉上是没有油的。一旦有油存在的话,也可以把它测出来。为了提高测量结果的可信度就要去掉干扰因素,

  对未知的地表水做法:未知的江河糊水当中,可能有工厂排进来的水,也可能有生活污水排进来。在萃取水样前,首先考虑采用合格的四氯化碳来萃取剂,对化学试剂当中的杂质影响同样不能忽视。必要时应该取同地表水相同体积的蒸馏水,加入同萃取地表水等量的化学试剂,在相同条件下,用蒸馏水做一个萃取液空白,以此来做参比进行测量空白,目的是将萃取地表水时所加的化学试剂的干扰部分人为的加入到空白液体当中,在对地表水萃取液测量时将其干扰部分从中扣除,以此来提高测量结果的可信度。对于来路不明的未知水样,一定要用硅酸镁吸附,将动植物油和石油类分开。  

  将采集的样品(1000ml左右)全部转移至2000ml分液漏斗(或1000ml萃取瓶)中,量取25ml四氯化碳洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗(萃取瓶)中。振荡3min,并经常开启旋塞排气(萃取瓶不用排气),静置分层后,将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口瓶中,摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。将上层水相全部转移至2000ml量筒中测量样品体积并记录。

  向萃取液中加入3g硅酸镁,置于旋转振荡器上,以180--200pm的速度连续振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至磨口锥形瓶中,用于测定石油类。

  生活污水,工业废水的具体做法

  将采集的样品(500ml左右)全部转移至1000ml分液漏斗(或600ml萃取瓶)中,量取50ml四氯化碳洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗(萃取瓶)中。振荡3min,并经常开启旋塞排气(萃取瓶不用排气),静置分层后,将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠的具塞磨口瓶中,摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。将上层水相全部转移至1000ml量筒中测量样品体积并记录。

  将萃取液分成两份,一份直接用于测定总油。另一份加入5g硅酸镁,置于旋转振荡器上,以180--200pm的速度连续振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至磨口锥形瓶中,用于测定石油类。

  对于既有生活污水也有工业废水的混合污水,萃取过后同样需要先测总量,再用硅酸镁吸附后测石油类,将石油类和动植物油分开。

  已知此水是针对性很强的水(如屠宰厂的水),只需要报总量,将其认定为动植物油,工业废水即为石油类。(有极性物质时需硅酸镁吸附)

  已知污水含油特别高量的水可以适当的少取水,同样具有代表性。在测量时高浓度应该采用短光程石英比色皿。

  在污水萃取当中,乳化现象很严重时破乳通常采用以下方法:将萃取液和乳化物一并流入三角瓶内,将无水硫酸钠逐渐的加入三角瓶内,加的同时摇三角瓶,当无水硫酸钠结晶时,需要继续加无水硫酸钠,无水硫酸钠不结晶时,乳化物破解成功。对有悬浮物的水,可以取下部萃取液测量,四氯化碳萃取液中含有尘埃等时可静置时间长一些使之沉淀,此时取上部溶液进行测量。

  萃取操作当中的注意事项

  萃取操作前,保证四氯化碳的纯度合格,要求四氯化碳当中的杂质含量不应大于水中油的含量,否则测的是四氯化碳的杂质,结果不可信。四氯化碳杂质含量高时,在萃取低浓度时就会出现反萃取现象,在萃取过程当中因水比四氯化碳还干净,四氯化碳当中的杂质会留在水中,如同用水萃取四氯化碳一样,萃取后所得到的萃取液比萃取前的油含量还要低,所测结果就会出现负值,负值越大就说明四氯化碳的纯度越差。这种现象即为反萃取现象。

  保证石英比色皿,萃取瓶,容量瓶,具塞磨口锥形瓶等与之有关的玻璃器皿干净,所用器皿不能用酒精等有机物洗涤,在测量当中容量瓶,具塞磨口锥形瓶和石英比色皿不能接触水,酒精等,有机物在近红外区有强烈的吸收,会干扰测量结果。

  萃取污水时,因水中油含量很高。所以化学试剂的影响可以忽略不记。萃取低浓度污水时要充分考虑所用化学试剂的影响。

  化学试剂的处理方法

  1 四氯化碳:在2800----3100cm-1之间扫描,其吸光度应不大

  于0.03(1cm石英比色皿,空气池做参比),具体检验方法可参照F2000测油仪使用说明书的8,9页。

  2 硅酸镁:60----100目,将硅酸镁置入高温炉内550度加热4小时,在炉内冷至约200度后,移入干燥器中至室温于磨口玻璃瓶内保存。使用时称取适量的干燥硅酸镁,于磨口瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6℅(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12小时后使用。

  3 无水硫酸钠:在高温炉内550度加热4小时,冷却后,移入后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存。

  ※注意:对所用化学试剂进行活化,不光是为了去处水分,更主要的是为了去除当中所含的杂质,以免影响测量结果。

  采样和样品保存

  采样:油类物质要单独采样,不许在实验室内再分样。采样时应在样品瓶上作标记,用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下20---50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规定的时间间隔分别采样后分别测定。

  样品保存:样品如不能在24小时内测定,采样后应加盐酸酸

  化至pH≦2,并于2---5度下冷藏保存。

  对考核和检定的应对方法

  考核:在考核时,上级管理机关一般会发给使用者由国家环保部标样研究所生产的茶色瓶装的密码指控样,发下来时会将密码号刮掉,给定个很宽的浓度范围和稀释方法。要想侧准考核样,首先用户应自备一支已知的同考核样同单位生产的同类标样(浓度值不一定相同),在注意各个环节的情况下进行稀释测量,如果测量结果在给定的误差范围内,而且偏差不大,此时可以用相同方法来测考核样,所测结果即可上报。如果自备标样所测结果偏差相当大,要查找原因排除后再测考核样,如果偏差不太大,为了上报的数据更准确,可以参照F2000测油仪使用说明书的第10,11页对仪器进行调整,待调整满意后方可测考核样。只要做到以上几点,上报的考核数据就不会有偏差。

  检定:测油仪一般都由技术监督部门对其进行检定,他们检定用的矿物油标样都是由先进标准物质研究中心制作的(此单位是他们的上级)。此种标样同家环保部标样研究所的矿物油标样是有差别的,原因是两家在标样制作过后所用定标的仪器不同而造成的,在检定时最好是仪器的操作者能陪同检定而且能够对仪器进行调整,当出现偏差时随时对系统进行系统修正,调整可参照F2000测油仪使用说明书的第10,11页。检定后的测油仪在以后的使用中也会很放心,准确度更高。

  以上是对F2000系列红外光度测油仪在应用方面的一些体会,如有不对的地方,恳请诸位批评指正,如有更好的操作经验欢迎交流,以利于提高操作技能,为水中油的测量做出贡献。

 


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